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光电直读光谱分析仪分析条件的选择(一)

发布时间:2020-07-16 09:57:09         点击:175

       在光电直读光谱仪进行样品分析前,首先要对光谱仪的有关参数或者说条件进行设置,选择。首先我们会讲解关于光源参数、电极间距选择、氩气流量的选择。

光源参数

       发射光谱分析的准确度和灵敏度和光源的条件密切相联。而只有对光源条件进行试验后,才能确定选择出各钢种的最佳分析条件。电容、电感、电阻的作用,已在讲光源时叙述过。这三个电学参数对分析元素的再现性是很重要的。现生产的光电直读分析的光源参数,生产厂已调整好了,因此可改变的参数就是放电次数。

电极间距的选择

       激发对电极间距的大小对分析精度是有很大影响的,电极间距过大稳定性差,又难于激发,精度差。电极间距较小,固然激发容易,可是随着放电次数的增加,辅助电极凝聚物质增加,容易造成长尖使得间距变小,这样也会影响分析精度,特别是向距变化敏感的分析元素分析精度更差。所以电极间距不能过大也不能过小,一般分析间隙采用4-5毫米。

直读光谱分析仪 CX-9800型

直读光谱分析仪 CX-9800型

氩气流量的选择

       发射光谱分析的准确度和灵敏度与分析间隙中的激发气氛有很大关系。火花室中的空气(主要是O2,N2和水蒸汽)对紫外光有强烈的吸收作用,使谱线的强度变弱,分析灵敏度下降,同时在激发过程中由于选择性氧化,产生第三元素的影响,也使分析再现性变差。

       激发过程中产生的大量金属蒸汽,容易污染聚光镜和火花室,也会影响分析精度。

       为了在分析各种合金元素,同时分析碳、磷、硫元素,它们的分析波长分别为C193.1mm,P178.3nm、S180.7nm,避免空气的影响,激发放电过程要在惰性气体氩气气氛中进行。同时激发过程中生成的金属蒸气排出火花室。钢种不同对氩气纯度要求不同,氩气的流量、压力不仅需要合适而且要稳定。否则会得不到满意的分析结果。氩气流量小,不能排除火花室中的空气和试样激发分解出来的含氧化物结果会引起扩散放电,因此氩气流量不能过小。氩气流量过大,使激发样品的火花产生跳动,同时造成费氩。

       一般大流量冲洗为5-8升/分,激发流量3-5升/升,惰性流量为0. 5升/分~1升/分。
 

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