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直读光谱仪分析元素需要扣除背景吗?

发布时间:2020-04-02 09:45:42         点击:182

       在做低含量元素或者痕量元素的光谱定量分析时,由于谱线很弱,光强值很低,若背景的强度叠加在上面,不予扣除,必然导致分析结果不准。

       光谱分析背景的来源很多,大致有以下几方面:

(1)有些金属元素如锌、铅、镁、铝的谱线都有很强的扩散线形成背景。

(2)在光源作用下,样品与周围的空气产生氧化物及氮化物辐射带状的分子光谱,也形成背景。例如氰的带状光谱。

(3)由炽热的电极头或弧焰中的固体质点所发射的连续光谱,也形成背景。

(4)在电流密度很大时,有的元素(例如铝)的光谱中出现连续背景,在紫外域强度很大。

(5)离子复合过程而产生的辐射也形成背景。在使用火花光源时,这种背景较强。既然有许多原因都能使光谱中形成背景,首先应考虑避免背景产生。为避免分子光谱的背景,可以使用惰性气氛控制激发。当出射狭缝增宽时,背景增大,所以为了减少背景,应当选用合适宽度的狭缝。采取这些措施,但背景的影响不可能完全清除。

直读光谱仪分析元素

直读光谱仪分析元素

       如测量的谱线落在背景中,则元素的谱线强度是由谱线强度背景强度叠加的结果。若考虑光强比值原来的相对强度是【光谱强度】除以【IO】,显示相对强度有所改变。即使分析线及内标线的背景相同则仍然有不同的光谱强度,所以必须扣除背景。

       由此可以看出,内标线上有背景则使工作曲线产生一定的平行移动,因此在固定的条件下可以不扣除背景。最重要的是出射狭缝固定不变,因此背景强度是随狭缝宽度而改变的。扣除谱线上的背景有个原则,就是只能按强度相减。

       在火花直读光谱分析中,使用专门的背景通道测量背景。在硬件排列顺序中,输人“BKC" 作为通道的名称,“BKG" 的波长为175。7nm使用R166R427以及R1657PMT。没有背景通道,则不能使用背景校准。

       在持久校正曲线中,背景在校正曲线中用D来表示。D值与背景有关。在直流电弧中分析很低的浓度时,选用专门的背景通道作为动态背景校正。因为在分析间隙中,电弧的移动将引起背景的波动。在此情况下,背景使元素的强度加大,有时背景和分析信号几乎相等,测量可用下式表示:测量强度=强度(元素) +强度(背景)

       如果元素强度等于背景强度,则需要背景校正。在某些情况下,甚至在很低的浓度时,元素强度大大超过背景强度,或者在火花发射光谱分析中,背景可看做常数,因此,可不必利用背景通道。如果背景达到一定的级别,对于这么大的背景,浓度的读数必须进行校正,校正背景公式如下:浓度(校正) =浓度(读数) -[强度比(背景) - BKG基准强度],对低含量的通道来讲,背景强度比值没有达到基准强度级别,则不必进行校准。如果背景达到一定的强度,含量必须用不同倍数的系数调整。

       (1)背景校正系数f的计算。选用一个低含量的样品(这个含量条件下背景的影响较大),进行6次曝光,并测定其强度比。为了提高分析结果的准确度,原则上应该扣除背景。但是往往在扣除背景的测量和计算过程中引进已附加的分析误差。因此,应尽可能不扣除背景,只有在由于背景严重影响分析准确度时,才予以扣除。

 

 

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